Messprinzip eines volumetrischen und coulometrischen Feuchtemessgeräts
Das Feuchtigkeitsmessgerät mit der volumetrischen Methode berechnet den Wassergehalt durch Messen des Volumens des während der Reaktion verbrauchten Karl-Fischer-Reagenz.
Die volumetrische Karl-Fischer-Methode zur Bestimmung des Wassergehalts basiert auf der elektrochemischen Reaktion: I2 + 2eó2I- Wenn sowohl I2 als auch I- in der Lösung der Reaktionszelle vorhanden sind, findet die Reaktion gleichzeitig am positiven und negativen Ende der Elektroden statt, d. h. an einer Elektrode wird I2 reduziert und an der anderen I- oxidiert, und daher fließt ein Strom zwischen den beiden Elektroden. Wenn gleichzeitig nur I- und kein I2 in der Lösung vorhanden ist, fließt kein Strom zwischen den beiden Elektroden. Das Karl-Fischer-Reagenz enthält Wirkstoffe wie Pyridin und Iod, die durch Eintropfen in die Reaktionszelle gemessen werden und mit Wasser in der zu testenden Lösung wie folgt reagieren können:
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3
C5H5N-SO3 + CH3OH → C5H5N-HSO4CH3
C5H5N-HI→C5H5N-H++I- Die Reaktion wird fortgesetzt, wobei ständig Wasser verbraucht und I- erzeugt wird, bis zum Ende der Titrationsreaktion, wenn das Wasser verbraucht ist. Zu diesem Zeitpunkt enthält die Lösung eine Spurenmenge nicht umgesetzten Karl-Fischer-Reagenzes. Wenn I2 und I- gleichzeitig auftreten, beginnt die Lösung zwischen den beiden Platinelektroden, Strom zu leiten. Der Strom erreicht den Endpunkt und beendet die Titration. Der Wassergehalt der Lösung wird somit durch Messen des Volumens des verbrauchten Karl-Fischer-Reagenzes (volumetrisch) kalibriert.
Prinzip der Karl-Fischer-Coulometrie (Volumetrische Methode)
Das coulometrische Feuchtigkeitsmessgerät berechnet den Wassergehalt durch Messen der während der Reaktion fließenden Strommenge.
Die galvanische Methode basiert auf der Auflösung der Probe in einem speziellen Lösungsmittel, das eine bestimmte Menge Jod im Elektrolyten enthält. Das Wasser verbraucht Jod, aber das benötigte Jod wird nicht mehr durch jodhaltige Reagenzien kalibriert, um die Titration durchzuführen, sondern durch den Prozess der Elektrolyse, sodass die Jodionen in der Lösung an der Anode zu Jod oxidieren: 2I - - 2e - - → I2, das durch die Reaktion der Probe mit dem Wasser erzeugt wird. Der Endpunkt wird durch eine doppelte Platinelektrode angezeigt. Wenn die Jodkonzentration im Elektrolyten auf die ursprüngliche Konzentration zurückkehrt, wird die Elektrolyse gestoppt. Dann wird gemäß Faradays Gesetz der Elektrolyse der Feuchtigkeitsgehalt der zu testenden Probe berechnet.
