Was sind die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Feuchtigkeit?
EINE häufig verwendete Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung:
1. Hitzetrocknungsmethode:
①Atmosphärendrucktrocknungsmethode (diese Methode ist weit verbreitet);
② Vakuumtrocknungsmethode (wird verwendet, wenn einige Proben erhitzt und zersetzt werden);
③ Infrarot-Trocknungsmethode (diese Methode ist weit verbreitet);
④ Vakuumtrocknungsmethode (Trockenmittelmethode);
2. Destillation
3. Karl-Fischer-Methode
4. Bestimmung der Wasseraktivität AW
2. Hitzetrocknungsmethode
1. Trocknungsverfahren bei Atmosphärendruck
(1) Merkmale und Grundsätze
Merkmale: Diese Methode ist die am weitesten verbreitete Methode, die Bedienung und Ausrüstung ist einfach und weist eine sehr hohe Genauigkeit auf.
Prinzip: Unter Feuchtigkeit in Lebensmitteln versteht man im Allgemeinen die Substanz, die durch Erhitzen auf etwa 100 Grad unter Atmosphärendruck verloren geht. Was bei dieser Temperatur jedoch tatsächlich verloren geht, ist die Gesamtmenge an flüchtigen Stoffen, nicht das gesamte Wasser.
(2) Das Trocknungsverfahren muss folgende Bedingungen erfüllen (für Lebensmittel):
Feuchtigkeit ist die einzige flüchtige Komponente
Feuchtigkeit muss vollständig verdunsten
Die chemischen Veränderungen anderer Zutaten im Lebensmittel durch Hitze sind vernachlässigbar.
Nicht geeignet für zucker- und fettreiche Lebensmittel
Solange die oben genannten drei Punkte erfüllt sind, kann die Ofentrocknungsmethode verwendet werden. Die Ofentrocknung erfolgt im Allgemeinen bei 100-105 Grad.
(3) Bestimmungspunkte der Ofentrocknungsmethode
Probenahme (Wiegen): Achten Sie darauf, Feuchtigkeitsveränderungen zu vermeiden
Bei der Auswahl der Trocknungsbedingungen spielen drei Faktoren eine Rolle: ① Temperatur; ② Drucktrocknung (Atmosphärendruck, Vakuum); ③ Zeit.
(Im Allgemeinen kann der Grad 70-105 für hitzeinstabile Lebensmittel verwendet werden; der Grad 120-135 kann für hitzestabile Lebensmittel verwendet werden.)
(4) Betriebsmethode
Wägeschale reinigen → bis zur Gewichtskonstanz trocknen → Probe wiegen → in den Ofen mit eingestellter Temperatur ({{0}} Grad ) geben → 1,5 Stunden trocknen → im Exsikkator abkühlen → wiegen → weitere {{ trocknen 5}},5 Stunden→Wiegen bis zum konstanten Gewicht (Die Differenz zwischen den beiden Gewichten überschreitet nicht 0,002 g, was dem konstanten Gewicht entspricht)
Berechnung: Feuchtigkeit=G2－G1/W
Feststoffgehalt (Prozent)=100－Feuchtigkeitsprozent
G1 – Wiegen des Schüsselgewichts nach konstantem Gewicht (g)
G2 – Wägeschale und Probengewicht nach konstantem Gewicht (g)
W – Probengewicht (g)
(5) Fehlerursachen bei der Ofentrocknungsmethode
Die Probe enthält nicht feuchtigkeitsflüchtige Substanzen (Alkohol, Essigsäure, ätherische Öle, Phospholipide usw.);
Die Kombination einiger Komponenten in der Probe und im Wasser führt zu niedrigen Messergebnissen (z. B. die Hydrolyse von Saccharose in zwei molekulare Monosaccharide), hauptsächlich um die Verflüchtigung von Wasser zu begrenzen;
Das Fett im Lebensmittel wird mit dem Luftsauerstoff oxidiert, wodurch sich das Gewicht der Probe erhöht;
Zersetzung von Stoffen unter Hochtemperaturbedingungen (Fruktose ist hitzeempfindlich);
Auf der Oberfläche der untersuchten Probe bildet sich eine harte Schale, die die Diffusion von Wasser behindert; insbesondere für Proben mit hohem Zucker- und Stärkegehalt;
Trocknen, bis die Probe wieder Wasser aufnimmt.
2. Vakuumtrocknungsmethode
(1) Prinzip: Verwenden Sie zum Trocknen unter reduziertem Druck eine niedrigere Temperatur, um Feuchtigkeit zu entfernen. Die reduzierte Menge in der Probe ist der Feuchtigkeitsgehalt der Probe.
Dieses Gesetz gilt für Lebensmittel, die bei Erhitzung über 100 Grad leicht verderben und gebundenes Wasser enthalten, das schwer zu entfernen ist. Das Messergebnis liegt näher an der realen Feuchte.
(2) Betriebsmethode
2,00-5,00g Probe genau abwiegen → auf Wägeschale mit konstantem Gewicht trocknen → in den Vakuumofen legen → 70 Grad, Vakuumgrad 93,3-98,6 kPa (700-740 mmHg) → 5 Stunden trocknen → in der Trockenschale abkühlen → bis zur Gewichtskonstanz abwiegen
Berechnung: Feuchtigkeit=G/W
G – Der Gewichtsverlust nach dem Trocknen in der Probe (g)
W – Probengewicht (g)
Die Vakuumtrocknungsmethode zur Feuchtigkeitsmessung wird im Allgemeinen für Proben über 100 Grad verwendet, die anfällig für Zerfall, Beschädigung oder schwer zu entfernendes gebundenes Wasser sind, wie z. B. Sirup, Mononatriumglutamat, Zucker, Süßigkeiten, Honig, Marmelade und dehydriertes Gemüse usw mittels Vakuumtrocknungsmethode gemessen werden.
Feuchtigkeitsbestimmung durch TWO und Destillation (Dean-Stark)
Die Destillation wurde im frühen 20. Jahrhundert erfunden, als sie siedende organische Flüssigkeiten nutzte, um Wasser aus einer Probe abzutrennen, und wird auch heute noch verwendet.
(1) Prinzip: Geben Sie das wasserunlösliche organische Lösungsmittel und die Probe zum Erhitzen in das Destillationsfeuchtigkeitsmessgerät, die Feuchtigkeit in der Probe verdampft zusammen mit dem Lösungsmitteldampf und kondensiert diesen Dampf im Kondensatorrohr, und der Feuchtigkeitsgehalt beträgt durch die Wasserkapazität bestimmt. Ermitteln Sie den Feuchtigkeitsgehalt der Probe.
(2) Schritte
2,00-5,00g Probe genau abwiegen → in eine 250-ml-Retorte zur Feuchtigkeitsbestimmung geben → etwa 50-75ml organisches Lösungsmittel hinzufügen → an das Destillationsgerät anschließen → erhitzen und langsam destillieren → bis das meiste Wasser verdampft ist → Destillation beschleunigen → bis das Wasservolumen im Skalenrohr nicht mehr zunimmt → Ablesung
(3) Berechnen Sie:
Feuchtigkeit=V/W
V – Die Kapazität der Wasserschicht im Messrohr ml
W – das Gewicht der Probe (g)
(4) Häufig verwendete organische Lösungsmittel und Auswahlgrundlage
Häufig verwendete organische Lösungsmittel sind klarer als Wasser und schwerer als Wasser.
Benzol Xylol CCl4
Dichte 0.880.860.861.59
Siedepunkt 80 Grad 80 Grad 140 Grad 76,8 Grad
(5) Auswahlgrundlage: Xylol wird im Allgemeinen nicht für hitzeinstabile Lebensmittel verwendet, da es einen hohen Siedepunkt hat und häufig ein organisches Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt wie Benzol verwendet wird. Für einige Proben, die Zucker enthalten, der unter Freisetzung von Wasser zersetzt werden kann, wie z. B. dehydrierte Zwiebeln und dehydrierter Knoblauch, kann Benzol verwendet werden, und das organische Lösungsmittel sollte entsprechend der Art der Probe ausgewählt werden.
(6) Vor- und Nachteile der Destillation
Vorteile: ausreichender Wärmeaustausch; weniger chemische Reaktion nach dem Erhitzen als bei der gravimetrischen Methode; einfache Ausstattung und komfortable Verwaltung
Nachteile: Wasser und organische Lösungsmittel neigen zur Emulgierung; das Wasser in der Probe darf überhaupt nicht verdunsten; Das Wasser setzt sich manchmal an der Wand des Kondensatorrohrs fest und führt zu Ablesefehlern. Die Schichtung ist nicht ideal, was zu Ablesefehlern führt. Sie können eine kleine Menge Pentanol oder Iso-Butanol hinzufügen, um die Bildung von Emulsionen zu verhindern.
