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Verschiedene Anwendungen des Karl-Fischer-Feuchtemessgeräts

Sep 12, 2023

Verschiedene Anwendungen des Karl-Fischer-Feuchtemessgeräts

 

Es funktioniert mit Feststoffen, Flüssigkeiten, Kraftstoffen, Biomasse, Nahrungsmitteln, Pflanzen, Boden oder fast allen erdenklichen Substanzen, und die Bedeutung der Kenntnis des Wassergehalts kann von nützlichen bis hin zu wichtigen Informationen reichen. Die beiden heute am weitesten verbreiteten Methoden sind


Die Trocknungsmethode zum Wiegen von Proben besteht darin, Proben zu wiegen, für eine bestimmte Zeit zu erhitzen und dann erneut zu wiegen, um den Verlust zu bestimmen.


Titrationsmethode, speziell zur Messung von Wasser in Proben.

1. Die Trocknungsmethode ist sowohl einfach als auch wirtschaftlich, da lediglich eine Waage, ein kalibrierter Ofen und ein Timer erforderlich sind. Sie eignen sich möglicherweise für Feststoffe mit Wasser als einziger flüchtiger Komponente oder können durch Erhitzen leicht freigesetzt werden. Leider haben diese Methoden mehrere Nachteile:


Das gemessene Material ist nicht nur Wasser, sondern auch flüchtig genug, um durch Zeit und Temperatur ausgetrieben zu werden.


Das Erhitzen der Probe bis zur Trockne kann dazu führen, dass sich die Probe selbst zersetzt/oxidiert und dadurch der scheinbare Feuchtigkeitsgehalt verändert wird.


Die durch die Trocknung verursachten Verluste können mehrere Stunden dauern, sodass die Umschlagszeit recht langsam ist.


Für die meisten Flüssigkeiten nicht geeignet.


2. Die Titrationsmethode (Karl-Fischer-Feuchteanalysatoranalyse) ist sehr spezifisch, tatsächlich misst sie direkt die Feuchtigkeit in der Probe. Es gibt viele Vorteile:


Bei den Messwerten handelt es sich ausschließlich um Wasser, sowohl gebundenes als auch freies.


Konzentrationsbereich (ppm bis 100 Prozent).


Die Ergebnisse sind genau und reproduzierbar.


Eine typische Titration dauert nur wenige Minuten und bei Bedarf kann der Umsatz sehr schnell abgeschlossen werden.


Für die meisten Flüssigkeiten ist die Titration die bevorzugte Methode (also die einzige Methode).


Bei der vereinfachten chemischen Reaktion von Karl Fischer wird zusammen mit der Probe freies Jod in die Zellen eingebracht. Und stöchiometrische Bindung mit Wasser bis zu einem bestimmten Endpunkt.


Die volumetrische Titrationsmethode verwendet eine genaue Titrationsmethode, um das abgegebene Jodreagenz zu titrieren.


Durch die Coulomb-Titration wird freies Jod aus dem Elektrolyten der Batterie selbst erzeugt.


Die meisten Matrixprobleme (z. B. Nebenreaktionen, Löslichkeit) fester oder flüssiger Proben können durch geeignete Probenvorbereitung und/oder -verarbeitung gelöst werden. Um gute Ergebnisse zu erzielen, ist es wichtig, die Probenmatrix so gut wie möglich zu verstehen.


Für die Korrelation der Ergebnisse spielt die richtige Probenahmetechnik eine entscheidende Rolle:

1. Der Probenbehälter muss vollständig trocken sein, da Feuchtigkeit die Probe verunreinigen kann.


2. Das Material muss ausreichend gleichmäßig sein, um die Probe zu erhalten.


3. Der eigentliche Probentransfer in den Behälter muss so schnell wie möglich abgeschlossen sein, um einen schadstofffreien Feuchtigkeitsgehalt aufrechtzuerhalten.


4. Feuchtigkeit in der Atmosphäre kann eine Hauptverschmutzungsquelle sein, insbesondere bei Proben im ppm-Bereich, denn Feuchtigkeit ist überall in der Luft!

 

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