Arten von Elektronenmikroskopen
Elektronenmikroskope können entsprechend ihrer Struktur und Verwendung in Transmissionselektronenmikroskope, Rasterelektronenmikroskope, Reflexionselektronenmikroskope und Emissionselektronenmikroskope unterteilt werden.
Transmissionselektronenmikroskope werden häufig zur Beobachtung feiner Materialstrukturen eingesetzt, die mit herkömmlichen Mikroskopen nicht aufgelöst werden können.
Rasterelektronenmikroskope werden hauptsächlich zur Beobachtung der Morphologie fester Oberflächen eingesetzt und können auch mit Röntgendiffraktometern oder Elektronenenergiespektrometern kombiniert werden, um elektronische Mikrosonden für die Analyse der Materialzusammensetzung zu bilden;
Die Emissionselektronenmikroskopie wird zur Untersuchung selbstemittierender Elektronenoberflächen eingesetzt.
(1) Transmissionselektronenmikroskop
Zu den Komponenten eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) gehören:
1. Elektronenkanone: Emittiert Elektronen, bestehend aus Kathode, Gitter und Anode.
2. Kondensorlinse: Hierbei handelt es sich um eine elektronische Linse, die den Elektronenstrahl konzentriert und zur Steuerung der Beleuchtungsintensität und des Öffnungswinkels verwendet werden kann.
3. Probenkammer: Platzieren Sie die zu beobachtende Probe und ist mit einem Drehtisch zum Ändern des Probenwinkels sowie mit Heiz-, Kühl- und anderen Geräten ausgestattet.
4. Objektiv: Es handelt sich um ein Nahobjektiv mit hoher Vergrößerung, dessen Funktion darin besteht, das elektronische Bild zu vergrößern. Das Objektiv ist der Schlüssel zur Bestimmung des Auflösungsvermögens und der Abbildungsqualität des Transmissionselektronenmikroskops.
5. Zwischenspiegel: Es handelt sich um eine schwache Linse mit variabler Vergrößerung, deren Funktion darin besteht, das elektronische Bild erneut zu vergrößern. Durch Einstellen des Stroms des Zwischenspiegels kann das Bild oder Elektronenbeugungsmuster des Objekts zur Verstärkung ausgewählt werden.
6. Transmissionsspiegel: Hierbei handelt es sich um eine starke Linse mit hoher Vergrößerung, die dazu dient, das Zwischenbild nach der zweiten Vergrößerung weiter zu vergrößern und dann ein Bild auf dem Fluoreszenzschirm zu erzeugen.
7. Sekundäre Vakuumpumpe: Vakuumieren Sie die Probenkammer.
8. Kameragerät: Wird zum Aufzeichnen von Bildern verwendet. Da Elektronen leicht von Objekten gestreut oder absorbiert werden können, ist die Durchdringungskraft gering und die Dichte und Dicke der Probe wirken sich auf die endgültige Bildqualität aus. Es müssen dünnere ultradünne Schnitte hergestellt werden, normalerweise 50-100 nm.
Daher muss die Probe bei der Betrachtung mit einem Transmissionselektronenmikroskop sehr dünn bearbeitet werden. Normalerweise durch Dünnschnitte oder Gefrierätzen hergestellt:
(1) Dünnschichtmethode
Die Probe wird üblicherweise mit Osmiumsäure und Glutaraldehyd fixiert, mit Epoxidharz eingebettet und durch thermische Ausdehnung oder Spiralantrieb in Scheiben geschnitten. Die Schichtdicke beträgt 20-50 nm und ist mit Schwermetallsalzen gefärbt, um den Kontrast zu erhöhen.
(2) Gefrierätzverfahren, auch Gefrierbruchverfahren genannt
Nachdem die Proben in Trockeneis bei -100 Grad oder flüssigem Stickstoff bei -196 Grad eingefroren wurden, wurden die Proben schnell mit einem kalten Messer abgeschnitten. Nachdem die gebrochene Probe erhitzt wurde, sublimiert das Eis sofort unter Vakuumbedingungen und legt die gebrochene Struktur frei, was als Ätzen bezeichnet wird. Nachdem die Ätzung abgeschlossen ist, wird eine Schicht aus verdampftem Platin in einem 45°-Winkel auf den Abschnitt gesprüht, und eine Kohlenstoffschicht wird in einem 90°-Winkel aufgesprüht, um den Kontrast und die Festigkeit zu verbessern. Die Probe wird dann mit Natriumhypochloritlösung aufgeschlossen und der Kohlenstoff- und Platinfilm wird abgezogen, der als komplexer Film bezeichnet wird und die Morphologie der geätzten Oberfläche der Probe offenbaren kann. Das unter dem Elektronenmikroskop aufgenommene Bild stellt die Struktur an der Bruchfläche der Zelle in der Probe dar.
(2) Rasterelektronenmikroskop
Das Rasterelektronenmikroskop (REM) kam in den 1960er Jahren auf den Markt und die Auflösung kann derzeit 6-10 nm erreichen.
Sein Funktionsprinzip besteht darin, dass der von der Elektronenkanone emittierte fein fokussierte Elektronenstrahl durch die zweistufige Kondensorlinse, die Ablenkspule und die Objektivlinse auf die Probe trifft, die Oberfläche der Probe abtastet und Sekundärelektronen anregt. Die Menge der erzeugten Sekundärelektronen hängt vom Einfallswinkel des Elektronenstrahls ab, also von der Oberflächenstruktur der Probe. Nachdem die Sekundärelektronen vom Detektor gesammelt wurden, werden sie vom Szintillator in optische Signale umgewandelt und dann von der Photovervielfacherröhre und dem Verstärker in elektrische Signale umgewandelt, um die Intensität des Elektronenstrahls auf dem Fluoreszenzschirm zu steuern und ein Scanbild anzuzeigen mit dem Elektronenstrahl synchronisiert. Das Bild ist ein dreidimensionales Bild, das die Oberflächenstruktur der Probe widerspiegelt.
Vor der Untersuchung müssen die Proben des Rasterelektronenmikroskops fixiert, entwässert und anschließend mit einer Schicht aus Schwermetallpartikeln besprüht werden. Unter dem Beschuss des Elektronenstrahls senden die Schwermetalle sekundäre elektronische Signale aus.
