Das Messprinzip des volumetrischen Feuchtigkeitsmessgeräts und des Coulomb-Feuchtigkeitsmessgeräts
Das volumetrische Feuchtigkeitsmessgerät berechnet den Wassergehalt, indem es das Volumen des während der Reaktion verbrauchten Karl-Fischer-Reagenz misst.
Die Messung des Wassergehalts mit der volumetrischen Karl-Fischer-Methode basiert hauptsächlich auf der elektrochemischen Reaktion: I2+2eó2I- Wenn in der Lösung der Reaktionszelle gleichzeitig I2 und I- vorhanden sind, läuft die Reaktion am positiven und negativen Ende der Elektrode gleichzeitig ab, d. h. an einer Elektrode wird I2 reduziert und an der anderen Elektrode I- oxidiert, sodass zwischen den beiden Elektroden ein Strom fließt. Wenn in der Lösung nur I- und kein I2 vorhanden ist, fließt kein Strom zwischen den beiden Elektroden. Das Karl-Fischer-Reagenz enthält Wirkstoffe wie Pyridin und Iod. Beim Eintropfen in den Reaktionsbehälter tritt mit dem Wasser in der zu testenden Lösung folgende chemische Reaktion ein:
H2O ＋ SO2 ＋ I2 ＋ 3C5H5N → 2C5H5N · HI ＋ C5H5N · SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI → C5H5N·H++I- Diese Reaktion läuft weiter, verbraucht kontinuierlich Wasser und erzeugt I-, bis zum Endpunkt der Reaktionstitration, wenn das Wasser verbraucht ist. Zu diesem Zeitpunkt können I2 und I- nur dann gleichzeitig existieren, wenn eine Spurenmenge nicht umgesetzten Karl-Fischer-Reagenzes in der Lösung vorhanden ist. Die Lösung zwischen den beiden Platinelektroden beginnt, Elektrizität zu leiten, und der Endpunkt wird durch den Strom angezeigt und die Titration wird beendet. Der Wassergehalt in der Lösung wird somit durch Messen des Volumens (der Kapazität) des verbrauchten Karl-Fischer-Reagenzes kalibriert.
Das Messprinzip der Karl-Fischer-Coulomb-Methode (Coulometrische Methode)
Das coulometrische Feuchtigkeitsmessgerät berechnet den Wassergehalt durch Messung des Stroms, der durch den Reaktionsprozess fließt.
Die coulometrische Methode basiert auf der Tatsache, dass nach dem Auflösen der Probe in einem Elektrolyten, der ein spezielles Lösungsmittel mit einer bestimmten Menge Jod enthält, das Wasser Jod verbraucht. Das benötigte Jod wird jedoch nicht mehr mit einem kalibrierten jodhaltigen Reagenz titriert, sondern durch Elektrolyse. Bei diesem Prozess werden die Jodidionen in der Lösung an der Anode zu Jod oxidiert: 2I---2e─→I2 Das entstehende Jod reagiert mit dem Wasser in der Probe. Sein Endpunkt wird durch doppelte Platinelektroden angezeigt. Wenn die Jodkonzentration im Elektrolyten auf die ursprüngliche Konzentration zurückkehrt, wird die Elektrolyse gestoppt. Berechnen Sie dann gemäß dem Faradayschen Gesetz der Elektrolyse den Feuchtigkeitsgehalt der zu testenden Probe.
