Standardarbeitsanweisungen für die Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung
Der Zweck der Standardarbeitsanweisungen für die Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung besteht darin, eine Standardarbeitsanweisung für die Methode zur Feuchtigkeitsbestimmung festzulegen. Geeignet zur Feuchtigkeitsmessung. Die Hauptverantwortung liegt beim Qualitätsprüfer für die Umsetzung dieses Betriebsverfahrens, und der Prüfraumleiter ist für die Überwachung der korrekten Umsetzung dieses Verfahrens verantwortlich.
Das Standardverfahren für die Feuchtigkeitsbestimmungsmethode ist wie folgt
A. Volumetrische Titrationsmethode
Diese Methode basiert auf dem Prinzip, dass Jod und Schwefeldioxid quantitativ mit Wasser in Pyridin- und Methanollösungen reagieren können, um den Wassergehalt zu bestimmen. Das verwendete Instrument sollte trocken sein und das Eindringen von Luftfeuchtigkeit verhindern. Der Messvorgang sollte an einem trockenen Ort durchgeführt werden.
Vorbereitung und Kalibrierung der Fischer-Testlösung (1) Vorbereitung: 110 g Jod abwiegen (länger als 48 Stunden in einen Schwefelsäuretrockner geben), in einen trockenen, verschlossenen Kolben geben, 160 ml wasserfreies Pyridin hinzufügen, auf Kühlung achten, schütteln Bis das gesamte Jod gelöst ist, 300 ml wasserfreies Methanol hinzufügen, den Kolben wiegen, in einem Eisbad abkühlen, trockenes Schwefeldioxid hinzufügen, um das Gewicht um 72 g zu erhöhen, und dann wasserfreies Methanol hinzufügen, um 1000 ml zu ergeben. Verschließen Sie den Kolben, schütteln Sie ihn gut und stellen Sie ihn 24 Stunden lang an einen dunklen Ort.
Diese Flüssigkeit sollte schattig, verschlossen und an einem kühlen und trockenen Ort gelagert werden. Kalibrieren Sie die Konzentration vor der Verwendung.
(2) Kalibrieren Sie direkt mit einem Feuchtigkeitsmesser. Alternativ können Sie eine trockene, verschlossene Glasflasche nehmen und etwa 30 mg redestilliertes Wasser genau abwiegen. Sofern nicht anders angegeben, fügen Sie 2-5 ml wasserfreies Methanol hinzu und titrieren Sie mit dieser Lösung, bis sich die Lösung von hellgelb nach rotbraun ändert. Alternativ können Sie die Methode der permanenten Stopptitration (Anhang VII A) verwenden, um den Endpunkt anzuzeigen; Führen Sie einen weiteren Blindtest durch und berechnen Sie gemäß der folgenden Gleichung.
In der Formel entspricht F dem Wassergewicht in Milligramm pro 1 ml Feuerbach-Testlösung;
W ist das Gewicht des abgewogenen destillierten Wassers, mg;
A ist das Volumen der für die Titration verbrauchten Fisher-Testlösung, ml;
B ist das Volumen der für den Blindwert verbrauchten Fisher-Testlösung in ml.
Bei der Messmethode wird eine angemessene Menge der Testprobe genau abgewogen (ungefähr 1-5 ml der Fisher-Testlösung werden verbraucht). Sofern nicht anders angegeben, handelt es sich bei dem Lösungsmittel um Methanol, das direkt mit einem Feuchtigkeitsanalysator gemessen wird. Alternativ können Sie die Testprobe in eine trockene, verschlossene Glasflasche geben, 2-5 ml Lösungsmittel hinzufügen und unter ständigem Schütteln (oder Rühren) mit der Fisher-Testlösung titrieren, bis sich die Lösung von hellgelb nach rotbraun ändert. Alternativ können Sie die Methode der permanenten Stopptitration (Anhang VII A) verwenden, um den Endpunkt anzuzeigen; Führen Sie einen weiteren Blindtest durch und berechnen Sie gemäß der folgenden Gleichung.
In der Formel entspricht F dem Wassergewicht in Milligramm pro 1 ml Feuerbach-Testlösung;
W ist das Gewicht des abgewogenen destillierten Wassers, mg;
A ist das Volumen der für die Titration verbrauchten Fisher-Testlösung, ml;
B ist das Volumen der für den Blindwert verbrauchten Fisher-Testlösung in ml.
Bei der Messmethode wird eine angemessene Menge der Testprobe genau abgewogen (ungefähr 1-5 ml der Fisher-Testlösung werden verbraucht). Sofern nicht anders angegeben, handelt es sich bei dem Lösungsmittel um Methanol, das direkt mit einem Feuchtigkeitsanalysator gemessen wird. Alternativ können Sie die Testprobe in eine trockene, verschlossene Glasflasche geben, 2-5 ml Lösungsmittel hinzufügen und unter ständigem Schütteln (oder Rühren) mit der Fisher-Testlösung titrieren, bis sich die Lösung von hellgelb nach rotbraun ändert. Alternativ können Sie die Methode der permanenten Stopptitration (Anhang VII A) verwenden, um den Endpunkt anzuzeigen; Führen Sie einen weiteren Blindtest durch und berechnen Sie gemäß der folgenden Gleichung.
Wassergehalt in der Testprobe (Prozent)
B. Coulomb-Titrationsmethode
Diese Methode basiert immer noch auf der Karl-Fischer-Reaktion und verwendet die Permanent-Stop-Titrationsmethode (Anhang VII A) zur Bestimmung des Wassergehalts. Im Gegensatz zur volumetrischen Titration wird das Titriermittel Jod bei der Coulomb-Titration nicht aus der Bürette zugegeben, sondern durch Elektrolyse eines Jodionen enthaltenden Anodenelektrolyten hergestellt. Sobald das gesamte Wasser vollständig titriert ist, erscheint eine kleine Menge überschüssiges Jod im Anodenelektrolyten, und die doppelte Platindrahtelektrode erkennt dieses Signal und stoppt die Jodproduktion. Nach dem Gesetz von Faraday ist die erzeugte Jodmenge direkt proportional zum durchfließenden Strom, sodass die Methode zur Messung des Gesamtstromverbrauchs die Gesamtwassermenge bestimmen kann. Diese Methode wird hauptsächlich zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts von Substanzen mit Spuren von Wasser ({{0}},0001~0,1 Prozent) verwendet und eignet sich besonders für die Bestimmung der Feuchtigkeit in chemisch inerten Substanzen wie Kohlenwasserstoffen , Alkohole und Ester. Die verwendeten Instrumente müssen trocken sein und das Eindringen von Luftfeuchtigkeit verhindern; Der Messvorgang sollte an einem trockenen Ort durchgeführt werden.
Bereiten Sie Titrationslösungen gemäß den Anforderungen des Karl-Fischer-Coulomb-Titrators vor oder kaufen Sie diese. Da das Gerät Elektrizität sehr genau messen kann, ist eine Kalibrierung der Titrationslösung nicht erforderlich.
Die Messmethode entfernt zunächst die Feuchtigkeit im System durch Vortitration, misst dann genau eine geeignete Menge der Testprobe (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,5-5mg) und überträgt sie schnell darauf des Anodenelektrolyten und misst ihn direkt mit einem Karl-Fischer-Coulomb-Titrator. Der Endpunkt wird durch die Permanentstopp-Titrationsmethode (Anhang VII A) angezeigt und der Feuchtigkeitsgehalt in der Testprobe wird direkt auf dem Display des Instruments abgelesen, wobei jedes 1 mg 10,72 Coulomb Elektrizität entspricht. Wassergehalt in der Testprobe (Prozent)
In der Formel ist A das Volumen der von der Testprobe verbrauchten Fisher-Testlösung in ml;
B ist das Volumen der im Blindwert verbrauchten Fisher-Testlösung, ml;
F ist das Wassergewicht, das 1 ml der Fisher-Testlösung entspricht, mg;
W ist das Gewicht der Testprobe, mg
