Korrekter Austausch des Elektrolyten des Feuchtigkeitsanalysators
Der Elektrolyt des Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysators erfordert bei der Bestimmung zwei Reagenzien, eines ist der coulometrische Anolyt und das andere ist der coulometrische Katholyt. Die beiden Reagenzien sind durch ein Septum getrennt, um eine gegenseitige Beeinflussung der beiden Reagenzien zu verhindern.
In der Anodenkammer der Titrierzelle entsteht Jod, das mit der Feuchtigkeit in der Probe reagiert. Der Anolyt kann die Iodidionen im Anolyten unter Einwirkung eines elektrischen Stroms oxidieren, sodass man sagen kann, dass der Anolyt eine Variante des Karl-Fischer-Reagenzes ist.
Der Katholyt ist ein völlig anderes Reagenz als der Anolyt, daher kann nicht irgendein Anolyt zur Analyse in die Kathodenkammer gegeben werden, da sonst das durch den Katholyten reduzierte Produkt durch das Diaphragma in die Anodenkammer eindringen und Jod bilden kann. Die Ionen werden oxidiert Dadurch ist das Messergebnis höher als es tatsächlich ist.
Beachten Sie beim Austausch des Elektrolyten folgende Punkte
1. Bereiten Sie ein sauberes Filterpapier vor, legen Sie die beiden Trockenrohre der Elektrolysezelle auf das Papier, nehmen Sie die Elektrolytelektrode heraus, gießen Sie den Elektrolyten in die Kathodenkammer (Elektrolytelektrode) und setzen Sie dann die Anodenkammer (Elektrolysezellenflasche) ein ) Gießen Sie die Elektrolytlösung langsam ab (achten Sie darauf, dass der Rührstab nicht in die Kanalisation rutscht).
2. Wenn die Elektrolysezelle nicht verschmutzt ist, muss sie nicht gereinigt werden. Bei der Reinigung sind strenge Vorgehensweisen einzuhalten.
3. Reinigung: Einschließlich der Elektrolysezellenflasche, der Elektrolytelektrode, der Messelektrode und des Rührers kann sie mit wasserfreiem Methanol, Ethanol und anderen wasserfreien Lösungsmitteln gereinigt werden. Trocknen Sie es nach der Reinigung 4 Stunden lang in einem Ofen bei unter 60 Grad und lassen Sie es dann im Ofen auf natürliche Weise abkühlen.
Hinweis: Beim Reinigen dürfen die beiden Stecker, Kabel und Gummikappen nicht mit der Reinigungslösung in Berührung kommen.
4. Tragen Sie auf der Messelektrode, den beiden Trockenrohren, dem Probenahmehahn und der Schleiföffnung der Dichtungsöffnung gleichmäßig eine Schicht Vakuumfett auf, bringen Sie sie an der entsprechenden Position an und drehen Sie sie leicht, um eine bessere Abdichtung zu erzielen. Injizieren Sie etwa 120 ml Elektrolytlösung in die Kathoden- bzw. Anodenkammer. Halten Sie den Flüssigkeitsstand in der Kathoden- und Anodenkammer konstant und sollte die untere Skalenlinie der Elektrolysezelle erreichen. Setzen Sie dann den Verschlussstopfen und das Trockenrohr ein und drehen Sie es leicht, um eine bessere Abdichtung zu erreichen.
5. Die Farbe des frischen Elektrolyten ist braunrot oder braunschwarz. Bei normalem Gebrauch ist die Farbe hellgelb.
6. Ausfall des Elektrolyten: Die folgenden Bedingungen können fehlschlagen.
(1) Der Elektrolyt wurde länger als einen Monat verwendet;
(2) Die Farbe des Elektrolyten wird dunkler (im nicht jodierten Zustand);
(3) Der Elektrolyseprozess lässt sich auch nach mehrmaligem Schütteln der Elektrolysezelle nur schwer beenden.
(4) Die künstliche Jodproduktion ist sehr langsam.
7. Aufgrund hoher Luftfeuchtigkeit, häufiger Probenahme oder Schwierigkeiten beim Erreichen des Endpunkts bei der Herstellung fester Proben während des Gebrauchs kann das Schütteln der Elektrolysezelle zwischen den Experimenten dazu führen, dass sie den Endpunkt schneller erreicht.
8. Hinweis: Seien Sie beim Reagenzienwechsel vorsichtig. Atmen Sie die Reagenzien nicht ein und berühren Sie sie nicht mit den Händen. Wenn Sie mit den Reagenzien in Kontakt kommen, spülen Sie diese gründlich mit Wasser ab. Da das Reagenz stark riecht und giftige Inhaltsstoffe enthält, sollte das Labor gut belüftet sein.
