Prinzip von volumetrischen und Coulomb-Feuchtigkeitsmessgeräten
Das volumetrische Feuchtigkeitsmessgerät berechnet den Wassergehalt, indem es das Volumen des während des Reaktionsprozesses verbrauchten Karl-Fischer-Reagenz misst.
Bei der Bestimmung des Wassergehalts mit der volumetrischen Karl-Fischer-Methode basiert man hauptsächlich auf der elektrochemischen Reaktion: Wenn I2+2e ó 2I - in der Lösung des Reaktionsbehälters vorhanden ist, findet die Reaktion gleichzeitig am positiven und negativen Ende der Elektrode statt, d. h., I2 wird an einer Elektrode reduziert und I - an der anderen Elektrode oxidiert, sodass zwischen den beiden Elektroden ein Strom fließt. Wenn in der Lösung nur I - und kein I2 gleichzeitig vorhanden ist, fließt zwischen den beiden Elektroden kein Strom. Das Karl-Fischer-Reagenz enthält Wirkstoffe wie Pyridin und Iod, die beim Eintropfen in das Reaktionsbecken die folgenden chemischen Reaktionen mit Wasser in der Testlösung eingehen können:
H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3
C5H5N · SO3+CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Diese Reaktion wird fortgesetzt und verbraucht kontinuierlich Wasser, um I - zu erzeugen, bis zum Ende der Titrationsreaktion, wenn das Wasser verbraucht ist. Zu diesem Zeitpunkt ist in der Lösung eine Spurenmenge an nicht umgesetztem Karl-Fischer-Reagenz vorhanden, um das gleichzeitige Vorhandensein von I2 und I - zu ermöglichen. Die Lösung zwischen den beiden Platinelektroden beginnt, Elektrizität zu leiten, erreicht den durch den Strom angezeigten Endpunkt und die Titration wird beendet. Somit wird der Wassergehalt in der Lösung durch Messen des Volumens (Volumens) des verbrauchten Karl-Fischer-Reagenz kalibriert.
Das Messprinzip der Karl-Fischer-Coulomb-Methode (Methode der elektrischen Größe)
Das Coulomb-Feuchtigkeitsmessgerät berechnet den Wassergehalt durch Messen der Strommenge, die durch den Reaktionsprozess fließt.
Die elektrochemische Methode basiert auf dem Auflösen der Probe in einem Elektrolyten, der ein spezielles Lösungsmittel mit einer bestimmten Menge Jod enthält, und dann verbraucht Wasser Jod. Das erforderliche Jod wird jedoch nicht mehr mit kalibrierten jodhaltigen Reagenzien titriert. Stattdessen werden durch den Elektrolyseprozess die Jodionen in der Lösung zu Jod anodisiert: 2I --2e -- → I2, und das erzeugte Jod reagiert mit dem Wasser in der Probe. Der Endpunkt wird durch eine doppelte Platinelektrode angezeigt. Wenn die Jodkonzentration im Elektrolyten auf die ursprüngliche Konzentration zurückkehrt, beenden Sie die Elektrolyse. Berechnen Sie dann gemäß dem Elektrolysegesetz von Faraday den Feuchtigkeitsgehalt der zu testenden Probe.
