Optische Mikroskopie zur Beobachtung der kristallinen Morphologie von Polymeren
Die Struktur und das Prinzip des Polarisationslichtmikroskops, die Verwendung des Polarisationslichtmikroskops.
Die Polymer-Sphärolithe wurden durch ein Schmelzverfahren hergestellt, die Morphologie der bei verschiedenen Kristallisationstemperaturen erhaltenen Sphärolithe wurde beobachtet und der Radius der Polymer-Sphärolithe wurde gemessen.
Kristalle und amorph sind die beiden Grundformen von Polymeraggregaten, und viele Polymere können kristallisieren. Die praktische Leistung von kristallinen Polymermaterialien (wie optische Transparenz, Schlagfestigkeit usw.) hängt eng mit der kristallinen Morphologie, Korngröße und dem Perfektionsgrad innerhalb des Materials zusammen. Daher hat die Untersuchung der Polymerkristallmorphologie eine wichtige theoretische und praktische Bedeutung. Polymere bilden unter verschiedenen Bedingungen unterschiedliche Kristalle, wie z. B. Einkristalle, Sphärolithe, Faserkristalle usw. Wenn das Polymer aus dem geschmolzenen Zustand abgekühlt wird, werden hauptsächlich Sphärolithe gebildet, was die häufigste Form der Polymerkristallisation ist. Leistung hat einen großen Einfluss.
Sphärolithe werden benannt, nachdem der Kristallkern radial wächst, um eine Kugelform zu bilden, die eine "dreidimensionale Struktur" ist. Man kann ihn aber auch als scheibenförmiges „zweidimensionales Gebilde“ in einem hauchdünnen Prüfkörper auffassen, und der Sphärolith ist ein Polyeder. Die Einheitszelle besteht aus Molekülketten, die Stapelung der Einheitszelle bildet einen Wafer, die Waferstapelung bildet ein Mikrofaserbündel und das Mikrofaserbündel wächst entlang der radialen Richtung, um einen Sphärolith zu bilden. Es gibt Kristalldefekte zwischen den Wafern und amorphe Einschlüsse zwischen den Mikrofaserbündeln. Die Größe der Sphärolithe hängt von der Molekularstruktur des Polymers und den Kristallisationsbedingungen ab. Daher variiert die Größe der Sphärolithe stark in Abhängigkeit von der Art des Polymers und den Kristallisationsbedingungen. Der Durchmesser kann im Bereich von Mikrometern bis Millimetern oder sogar bis zu Zentimetern liegen. Die Sphärolithe sind in dem amorphen Polymer dispergiert. Im Allgemeinen ist das Amorphe eine kontinuierliche Phase, und die Peripherien der Sphärolithe können sich schneiden, um ein unregelmäßiges Polygon zu bilden. Sphärolithe haben optische Anisotropie und brechen Licht, sodass sie mit einem Polarisationsmikroskop beobachtet werden können. Polymer-Sphärolithe zeigen ein charakteristisches schwarzes Kreuz-Extinktionsbild zwischen den gekreuzten Polarisatoren eines Polarisationsmikroskops. Wenn einige Polymere Sphärolithe bilden, ermöglicht die spiralförmige Verzerrung des Wafers, wenn er entlang des Radius wächst, konzentrische Extinktionsbilder, die unter einem Polarisationsmikroskop zu sehen sind.
Die optimale Auflösung des Polarisationslichtmikroskops beträgt 200 nm, und die effektive Vergrößerung übersteigt das 500- bis 1000-fache. In Kombination mit einem Elektronenmikroskop und einer Röntgenbeugungsmethode kann es umfassendere Informationen zur Kristallstruktur liefern.
Licht ist eine elektromagnetische Welle oder Transversalwelle und ihre Ausbreitungsrichtung ist senkrecht zur Schwingungsrichtung. Aber für natürliches Licht sind seine Schwingungsrichtungen gleichmäßig verteilt und es herrscht keine Richtung vor. Aber natürliches Licht kann durch Reflexion, Brechung oder selektive Absorption in Lichtwellen umgewandelt werden, die nur in eine Richtung schwingen, nämlich polarisiertes Licht. Ein natürlicher Lichtstrahl durchläuft zwei Polarisatoren. Stehen die beiden Polarisationsachsen senkrecht aufeinander, kann das Licht nicht durchdringen. Wenn sich eine Lichtwelle in einem anisotropen Medium ausbreitet, ändert sich ihre Ausbreitungsgeschwindigkeit mit der Schwingungsrichtung und dementsprechend ändert sich auch der Brechungsindexwert. Im Allgemeinen tritt Doppelbrechung auf, die in zwei Teile mit zueinander senkrechten Schwingungsrichtungen, unterschiedlichen Ausbreitungsgeschwindigkeiten und unterschiedlichen Brechungsindizes zerlegt wird. Streifen aus polarisiertem Licht. Wenn die zwei polarisierten Lichtstrahlen den zweiten Polarisator passieren, kann nur das Licht in der Richtung parallel zur zweiten Polarisationsachse passieren. Die beiden vorbeifahrenden Strahlen interferieren aufgrund des optischen Wegunterschieds.
Unter einem gekreuzten Polarisationsmikroskop betrachtet, weist das amorphe Polymer aufgrund seiner Isotropie keine Doppelbrechung auf, das Licht wird durch den orthogonalen Polarisator blockiert und das Sichtfeld ist dunkel. Sphärolithe zeigen ein einzigartiges Extinktionsphänomen des schwarzen Kreuzes, und die beiden Arme des schwarzen Kreuzes verlaufen parallel zu den Richtungen der beiden Polarisationsachsen. Abgesehen von der Schwingungsrichtung des Polarisators erscheint der Rest des Lichts aufgrund von Brechung. Die Figuren 2-7 sind Fotografien von Sphärolithen von isotaktischem Polypropylen.
Unter polarisierten Lichtbedingungen kann auch die Morphologie von Kristallen beobachtet, die Größe von Kristalliten bestimmt und der Pleochroismus von Kristallen untersucht werden.
1) Schneiden Sie ein kleines Stück Polypropylenfolie oder 1/5 bis 1/4 Pellet ab, legen Sie es auf einen sauberen Objektträger, halten Sie es vom Rand des Objektträgers fern und bedecken Sie die Probe mit einem Deckglas.
2) Die Tablettenpresse auf 24 0 Grad vorheizen, die Polypropylenprobe auf einer Heizplatte schmelzen (die Probe ist vollständig transparent), 2 Minuten lang zu einem Film pressen und dann schnell auf 50 Grad überführen Stufe, um es zu kristallisieren. Dieselben Proben wurden nach dem Schmelzen bei 100 Grad und 0 Grad kristallisiert.
2) Stellen Sie das Mikroskop ein
1) Schalten Sie die Quecksilberbogenlampe 10 min im Voraus ein, um eine stabile Lichtintensität zu erhalten, und setzen Sie einen monochromatischen Filter ein.
2) Entfernen Sie das Okular des Mikroskops und stellen Sie den Polarisator und den Analysator auf 90 Grad. Passen Sie die Position der Lampe und des Spiegels an, während Sie durch den Mikroskoptubus blicken, und justieren Sie gegebenenfalls den Analysator, um eine vollständige Auslöschung zu erreichen (das Sichtfeld ist so dunkel wie möglich).
3) Messen Sie den Sphärolithdurchmesser
Die Polymerkristallflocken werden unter einem orthogonalen Mikroskop betrachtet und der Durchmesser der Sphärolithe wird mit einer Mikroskopokularskala gemessen. Die Bestimmungsschritte sind wie folgt:
1) Setzen Sie das Okular mit einem Messlineal in den Objektivtubus ein und platzieren Sie das Tisch-Mikrolineal so auf dem Objekttisch, dass zwei Lineale gleichzeitig im Betrachtungsbereich zu sehen sind.
2) Stellen Sie die Brennweite so ein, dass die beiden Füße parallel angeordnet sind, die Skala klar ist und die beiden Nullpunkte miteinander übereinstimmen und der Wert der Okularskala berechnet werden kann.
3) Entfernen Sie das Mikrolineal des Tisches, platzieren Sie die vorhergesagte Probe in der Mitte des Sichtfeldes des Tisches, beobachten und zeichnen Sie die Kristallform auf, lesen Sie die Skala des Sphäroliths auf der Okularskala ab und berechnen Sie dann den Durchmesser des Sphäroliths.
