Feuchtigkeitsmessgerät – Bestimmung der Feuchtigkeit durch Destillation
Die Destillation wurde im frühen 20. Jahrhundert erfunden, als sie siedende organische Flüssigkeiten nutzte, um Wasser aus einer Probe abzutrennen, und wird auch heute noch verwendet.
1. Prinzip: Geben Sie das wasserunlösliche organische Lösungsmittel und die Probe zum Erhitzen in das Destillationsfeuchtigkeitsmessgerät, die Feuchtigkeit in der Probe verdampft zusammen mit dem Lösungsmitteldampf, kondensieren diesen Dampf im Kondensationsrohr und erhalten ihn aus der Kapazität von die Feuchtigkeit Der Feuchtigkeitsgehalt der Probe.
2. Schritte
2,00-5,00g Probe genau abwiegen → in eine 250-ml-Retorte zur Feuchtigkeitsbestimmung geben → etwa 50-75ml organisches Lösungsmittel hinzufügen → an das Destillationsgerät anschließen → erhitzen und langsam destillieren → bis das meiste Wasser verdampft ist → Destillation beschleunigen → bis das Wasservolumen im Skalenrohr nicht mehr zunimmt → Ablesung
Berechnung:
Feuchtigkeit=V/W
V – Die Kapazität der Wasserschicht im Messrohr ml
W – das Gewicht der Probe (g)
3. Häufig verwendete organische Lösungsmittel und Auswahlgrundlage
Häufig verwendete organische Lösungsmittel sind klarer als Wasser und schwerer als Wasser.
Benzol Xylol CCl4
Dichte 0.88 0.86 0.86 1.59
Siedepunkt 80 Grad 80 Grad 140 Grad 76,8 Grad
Auswahlgrundlage: Hitzeinstabile Lebensmittel verwenden im Allgemeinen kein Xylol, da es einen hohen Siedepunkt hat, und häufig wird ein organisches Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt wie Benzol verwendet. Für einige Proben, die Zucker enthalten, der unter Freisetzung von Wasser zersetzt werden kann, wie z. B. dehydrierte Zwiebeln und dehydrierter Knoblauch, kann Benzol verwendet werden, und das organische Lösungsmittel sollte entsprechend der Art der Probe ausgewählt werden.
4. Vor- und Nachteile der Destillation
exzellent
Punkt:
⑴ Ausreichender Wärmeaustausch
⑵Die chemische Reaktion nach dem Erhitzen ist geringer als bei der gravimetrischen Methode
⑶Einfache Ausstattung und bequeme Verwaltung
Mangel:
⑴Wasser und organische Lösungsmittel neigen zur Emulgierung
(2) Die Feuchtigkeit in der Probe darf überhaupt nicht verdunsten
(3) Manchmal lagert sich Feuchtigkeit an der Wand des Kondensatorrohrs ab und führt zu Ablesefehlern
Es ist nicht ideal für die Schichtung, was zu Lesefehlern führt. Um die Bildung einer Emulsion zu verhindern, kann eine kleine Menge Amylalkohol oder Isobutanol zugesetzt werden.
Mit dieser Methode werden neben der Feuchtigkeit auch zahlreiche flüchtige Substanzen in der Probe bestimmt, beispielsweise Ether, aromatische Öle, flüchtige Säuren, CO2 usw. Derzeit schreibt die AOAC vor, dass die Destillationsmethode zur Feuchtigkeitsbestimmung von Futtermitteln verwendet wird , Hopfen und Gewürze, insbesondere Gewürze. Die Destillation ist die einzige und anerkannte Methode zur Feuchtigkeitsprüfung und -analyse.
4. Karl-Fischer-Methode
*, die Karl-Fischer-Methode ist eine Methode zur Messung von Spurenfeuchte in verschiedenen Substanzen. Seit ihrer Einführung durch Karl Fischer im Jahr 1935 verwendet diese Methode I2, SO2, Pyridin, wasserfreies CH3OH (Wassergehalt unter 0,05 Prozent) und die Standardisierungsorganisation hat diese Methode als Standard festgelegt Messung von Spurenfeuchtigkeit, und unser Land hat diese Methode auch als nationalen Standard für die Messung von Spurenfeuchtigkeit festgelegt.
1. Prinzip: In Gegenwart von Wasser, d. h. dem Wasser in der Probe und dem SO2 und I2 im Karl-Fischer-Reagenz, kommt es zu einer Redoxreaktion.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Bei dieser Reaktion handelt es sich jedoch um eine reversible Reaktion. Wenn die Schwefelsäurekonzentration über 0,05 Prozent liegt, kann die Rückreaktion stattfinden. Wenn wir die Reaktion in eine positive Richtung ablaufen lassen, müssen wir eine geeignete alkalische Substanz hinzufügen, um die während der Reaktion entstehende Säure zu neutralisieren. Durch Experimente wurde nachgewiesen, dass die Zugabe von Pyridin zum System dazu führen kann, dass die Reaktion nach rechts verläuft.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 Iodwasserstoffsäure Pyridinium plus Schwefelsäureanhydrid Pyridinium
Das durch Pyridin erzeugte Schwefelsäureanhydrid ist instabil und kann mit Wasser reagieren, wobei ein Teil des Wassers verbraucht wird und die Bestimmung beeinträchtigt wird. Um es stabil zu machen, können wir wasserfreies Methanol hinzufügen.
Pyridinschwefelsäureanhydrid plus CH3OH (wasserfrei) → Pyridiniummethylsulfat
Wir schreiben die obige dreistufige Reaktion als Gesamtreaktionsformel:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 Pyridin plus CH3OH2 Pyridiniumhydroiodid plus Pyridinmethylsulfat
Aus der Reaktionsformel ist ersichtlich, dass 1 Mol Wasser 1 Mol Jod, 1 Mol Schwefeldioxid, 3 Mol Pyridin und 1 Mol Methanol benötigt, um 2 Mol Pyridiniumhydroiodat und 1 Mol Pyridiniummethylsulfat herzustellen. Dies sind theoretische Daten, aber tatsächlich ist die Menge an SO2, Pyridin und CH3OH zu hoch und der überschüssige freie Jod ist nach der Reaktion rotbraun, was als Endpunkt bestimmt werden kann.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Vorbereitung und Kalibrierung des Karl-Fischer-Reagenzes
Wenn Methanol als Lösungsmittel verwendet wird, beträgt das Molverhältnis von I2, SO2 und C5H5N (Wassergehalt unter 0,05 Prozent) im Reagenz
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Die wirksame Konzentration dieses Reagenzes hängt von der Jodkonzentration ab. Die wirksame Konzentration des neu hergestellten Reagenzes nimmt ständig ab. Der Grund dafür ist, dass jede Komponente im Reagenz selbst auch etwas Wasser enthält, der Hauptgrund für die Abnahme der Reagenzkonzentration sind jedoch einige Nebenreaktionen, die einen Teil des Jods verbrauchen.
Dies zeigt auch, dass die Zubereitung dieses Reagenzes separat zubereitet, in zwei Reagenzien A und B aufgeteilt und getrennt gelagert und dann vor der Verwendung gemischt und kalibriert werden muss.
Eine Lösung von I2 in CH3OH
Flüssige B CH3OH Pyridinlösung von SO2
Diese Methode stellt strenge Anforderungen an die Reagenzien, erfordert, dass Methanol und Pyridin wasserfrei sind, und erfordert einen KF-Feuchtigkeitsanalysator (hergestellt vom Shanghai Institute of Chemical Industry).
Vorbereitung:
85 g I2 abwiegen → in einen trockenen braunen Kolben mit Stopfen geben → 670 ml wasserfreies CH3OH hinzufügen → Flasche verschließen → schütteln, um das gesamte I2 aufzulösen → 270 ml Pyridin hinzufügen → gut mischen → in einem Eiswasserbad abkühlen lassen → 60 g davon passieren lassen trockenes SO2-Gas → Stopfen Den Korken aufsetzen → kalibrieren und nach 24 Stunden im Dunkeln verwenden
Kalibrierung:
Geben Sie zuerst 50ml wasserfreies Methanol hinzu → in den Reaktor → schalten Sie den Strom ein → starten Sie den elektromagnetischen Rührer → lassen Sie das KF-Reagens in das Methanol fallen, sodass die verbleibenden Spuren von Wasser im Methanol und im Reagenz das Ende erreichen Punkt (d. h. der Zeiger erreicht eine bestimmte Skala, notieren Sie nicht die Menge an KF-Reagenz) → eine Minute lang halten → 10 μl destilliertes Wasser (entspricht 0,01 g Wasser) mit einer 10 μl-Spritze aus der Zufuhröffnung des Reaktors injizieren → Der Zeiger des Amperemeters steht nahe bei Null → Mit KF-Reagenz auf den ursprünglichen Endpunkt titrieren → Aufzeichnen
F=G*100/V
F – Wasseräquivalent des KF-Reagenzes (mg/ml)
V – Das durch die KF-Titration verbrauchte Reagenzvolumen (ml)
G – das Gewicht von Wasser (g)
3. Schritte
Bei festen Proben wie Süßigkeiten, die vorher zerkleinert werden müssen, wiegen Sie {{0}},30–0,50 g in einer Wägeflasche
Nehmen Sie 50 ml Methanol → geben Sie es in den Reaktor, das hinzugefügte Methanol sollte in der Lage sein, die Elektrode einzutauchen, titrieren Sie das Spurenwasser in 50 ml Methanol mit KF-Reagenz → lassen Sie es fallen, bis der Zeiger der Kalibrierung entspricht, und bleiben Sie 1 lang unverändert Minute → Zufuhröffnung öffnen → Waage aufsetzen. Sofort eine gute Probe hinzufügen → Hautstopfen aufsetzen → umrühren → KF-Reagenz bis zum Endpunkt tropfen lassen und 1 Minute lang unverändert lassen → aufzeichnen
Berechnung:
Feuchtigkeit=FV/W
F – Wasseräquivalent des KF-Reagenzes (mg/ml)
V——Für die Titration verbrauchtes Karl-Fischer-Reagenz (ml)
W – Probengewicht (g)
Hinweis: ① Diese Methode ist auf Proben von Süßigkeiten, Schokolade, Fett, Laktose sowie dehydriertem Obst und Gemüse in Lebensmitteln anwendbar.
② Die Probe enthält stark reduzierende Stoffe, einschließlich Vitamin C, die nicht gemessen werden können;
③ Mit der Karl-Fischer-Methode kann nicht nur das freie Wasser in der Probe gemessen, sondern auch das gebundene Wasser nachgewiesen werden, d. h. das Ergebnis dieser Methode kann den Gesamtwassergehalt in der Probe objektiver widerspiegeln.
④ Die Feinheit der Feststoffprobe sollte 40 Mesh betragen und anstelle des Mahlens sollte eine Pulverisierungsmaschine verwendet werden, um Wasserverlust zu vermeiden.
