Methode zur schnellen Messung des Gesamtaldehydgehalts in Lauge mit einem pH-Meter
Prinzip
Wenn die Spuren von Aldehyden im Wein zu Natriumsulfit gegeben werden, wird Natriumhydroxid freigesetzt, was zu einer Änderung des pH-Werts des Wassers führt. Anhand der Änderung des pH-Werts als Reaktionsindex der Messmethode kann die Gesamtmenge an Aldehyden im Wein quantitativ gemessen werden.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Wichtigste Reagenzien und Instrumente
Säuremessgerät für Labor (Genauigkeit {{0}}.01) (muss vor Gebrauch kalibriert werden). Formaldehydfreier Ethanol (Herstellung): 1500ml Ethanol in einen 2000ml-Destillationskolben geben, 15g 2,4-Dinitrophenylhydrazin, 0,75ml konzentrierte Salzsäure und einige Körner Zeolith hinzufügen, 4 Stunden unter Rückfluss kochen und 4 Stunden stehen lassen, dann den Kondensator durch eine Destillationssäule ersetzen, langsam destillieren, etwa 100ml des ursprünglichen Ausflusses und etwa 200ml der verbleibenden gelben Lösung verwerfen, die mittlere Fraktion sammeln, mit Stickstoff füllen und in einer braunen Flasche verschließen. Das Destillat sollte klar, durchsichtig und farblos sein, andernfalls sollte es erneut destilliert werden. Natriumsulfitlösung (0,1000 mol·l-1): 6,3020 g Natriumsulfitlösung in 50 ml Wasser auflösen, in einen 500-ml-Messkolben geben und mit deionisiertem Wasser bis zur Markierung verdünnen. Kaliumhydroxid-Ethanol-Lösung (100 g·l-1): 10,0 g Kaliumhydroxid in 20,0 ml Wasser auflösen, in einen 100-ml-Messkolben geben, mit aldehydfreiem Ethanol auf das Volumen verdünnen und mischen. Formaldehyd-Standardlösung: Eine 10 g·l-1 Formaldehyd-Stammlösung herstellen, mit der iodometrischen Methode kalibrieren und auf eine Arbeitslösung von 1,000 g·l-1 verdünnen. Die Reagenzien waren alle analysenrein und das Wasser war doppelt destilliertes Wasser.
experimentelle Methode
2,0ml einer 1,000g·L-1 Formaldehyd-Standardlösung genau entnehmen, in einen 10{{10}}ml-Messkolben geben, 50,0ml aldehydfreien Ethanol und dann 10,0ml Natriumsulfitlösung (0,1000mol·L-1) hinzufügen, mit Wasser bis zur Markierung verdünnen und mischen. 10 Minuten stehen lassen. Dann mit einem PHS-3C-Präzisions-pH-Meter den pH-Wert der Lösung in einem 50ml-Becherglas messen, wobei der Reagenzblindwert als Referenz dient. Der Indikatorwert ist der pH-Wert der Messlösung abzüglich des pH-Werts des Reagenzblindwerts.
Resultate und Diskussion
Dosierung der Natriumsulfitlösung
Die Obergrenze der Gesamtmenge an Formaldehyd in der Standardkurve in diesem Artikel beträgt 10.0mg (0.3330mmol). Um die Reaktion vollständig durchzuführen, ist Natriumsulfit hier im Überschuss vorhanden. Die Menge an Natriumsulfit (Stoffmenge) beträgt das 3-fache der Gesamtmenge an Formaldehyd (Stoffmenge). Daher beträgt die Dosierung der 0,1000mol·L-1 Natriumsulfitlösung 10mL.
Der Einfluss des Reagenzienblindwertes bei Verwendung unterschiedlicher Mengen an Natriumsulfit
Obwohl die Natriumsulfitmenge immer mehr als dreimal so hoch ist, ist die verbrauchte Natriumsulfitmenge bei der Erstellung einer Standardkurve bei unterschiedlichen Formaldehydmengen unterschiedlich. Daher ist es notwendig, die Auswirkung von Änderungen der Natriumsulfitkonzentration im Reagenzblindwert auf den pH-Wert zu untersuchen. Die Untersuchungsmethode besteht darin, 5{{10}} ml aldehydfreien Alkohol in einen 100-ml-Messkolben zu geben, dann ein bestimmtes Volumen (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) einer 0,1000 mol·l-1 Natriumsulfitlösung hinzuzufügen und dann mit destilliertem Wasser bis zur Markierung zu verdünnen. , gut schütteln und 10 Minuten stehen lassen, um den pH-Wert zu messen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass sich der pH-Wert der 50% aldehydfreien Alkohollösung nicht ändert, wenn die Dosierung der 0,1000 mol·L-1 Natriumsulfitlösung zwischen 5 und 10 mL liegt.
Einfluss der Reaktionszeit
Die Reaktionszeit dieser Methode wurde untersucht. Die Untersuchungsmethode besteht darin, 50 ml aldehydfreien Alkohol in einen 100-ml-Messkolben zu geben, gefolgt von 6 ml einer 1,000 g·L-1 Formaldehyd-Standardlösung und 10 ml einer 0,1000 mol·L-1 Natriumsulfitlösung, und das Ganze dann mit destilliertem Wasser bis zur Marke zu verdünnen, gut zu schütteln und eine bestimmte Zeit stehen zu lassen. Den pH-Wert nach einer bestimmten Zeit (5, 10, 15, 20, 25, 30 Min.) zu messen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass die Reaktionszeit bei Raumtemperatur zwischen 5 und 30 Minuten beträgt und der gelöste pH-Wert des Reaktionssystems sich nicht ändert, was darauf hinweist, dass die Reaktion abgeschlossen ist.
Zeichnung der Standardkurve
Pipettieren Sie eine Reihe von 1,000g·L-1 Formaldehyd-Standardlösungen 0,0mL, 1,0mL, 2,0mL, 4,{{10}}mL, 6,0mL, 8,0mL, 10,0mL (entspricht der Gesamtmenge an Formaldehyd {{20}},0mg, 1,0mg, 2,0mg, 4,{{30}}mg, 6,0mg, 8,0mg, 10,0mg). Bestimmen Sie den pH-Wert jeder Lösung gemäß der experimentellen Methode und berechnen Sie die entsprechende Konzentration an Hydroxidionen (C). Nimmt man den Gesamtaldehydgehalt (berechnet als Formaldehyd) (mg) als Abszisse, ist ΔC (ΔC=C Messwert-C Blindwert) die Ordinate. Zeichne die Arbeitskurve wie in Abbildung 1 gezeigt. Die entsprechende lineare Gleichung und die Parameter dieser Abbildung lauten: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD=0.04456. Der lineare Bereich dieser Methode beträgt 10~100mg·L-1 und die Nachweisgrenze beträgt 4,0mg·L-1.
Probenmessung
Wählen Sie 4 handelsübliche Spirituosen mit den Nummern Nr. 1, Nr. 2, Nr. 3 und Nr. 4 aus, pipettieren Sie genau 50,0 ml jeder Probe, stellen Sie den pH-Wert der Spirituose mit einer Kaliumhydroxid-Ethanol-Lösung auf 7 ein und messen Sie die Probe dann gemäß der Testmethode. Der pH-Wert der Probe wurde berechnet und der Konzentrationsunterschied (ΔC) des Hydroxidions zwischen der Probe und der Blindprobe wurde berechnet. Der Aldehydgehalt (entspricht dem Formaldehydgehalt) wurde aus der Standardkurve ermittelt. Der Gesamtaldehydgehalt betrug 18, 23 bzw. 30,39 mg·l-1. Gleichzeitig wurde ein Wiederfindungstest durchgeführt und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus den Messergebnissen geht hervor, dass diese Methode eine hohe Empfindlichkeit und eine einfache Handhabung aufweist. Sie ist eine einfache, schnelle und praktikable Methode zur Bestimmung des Aldehydgehalts in einer Spirituose.
