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Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysatorlösung zum Übertitrationsendpunkt

May 11, 2023

Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysatorlösung für den „Endpunkt der Übertitration“

 

Wenn beim Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysator (auch bekannt als: Isolieröl-Mikrowassermessgerät, Feuchtigkeitsanalysator) ein Titrationsfehler auftritt und er nicht in der Lage ist, einen Gleichgewichtszustand zu erreichen und eine normale Analyse durchzuführen, ändert sich die Farbe des Karl-Fischer-Reagenzes Auch der Titrierbehälter ändert sich. Es treten sichtbare Anomalien auf (Gleichgewichtspunkte sind dunkler).


Häufige Ursachen für Übertitrationsfehler bei Karl-Fischer-Feuchtigkeitsanalysatoren


1. Nachdem das Instrument verwendet wurde, wird nur die Stromversorgung des Rührers ausgeschaltet, aber der Instrumentenschalter wird nicht ausgeschaltet, so dass die erzeugende Elektrode noch in Arbeitszustand ist und überschüssiges Jod aus dem Reagenz elektrolysiert wird, das die überschreitet Gleichgewichtszustand des Instruments.


2. Die Rührgeschwindigkeit ist zu niedrig und das durch Elektrolyse erzeugte elementare Jod wird nicht rechtzeitig gemischt. (Unterschiedliche Hersteller und Modelle von Reagenzformulierungen, unterschiedliche Reagenzviskosität und -dichte)


Probleme lösen
Nachdem ein Problem festgestellt wurde, gießen Sie das Karl-Fischer-Reagenz im Gerät nicht aus und ersetzen Sie es sofort.


1. Schalten Sie den Rührer ein und lassen Sie das überschüssige Jod gleichmäßig im Titrierbecken rühren. Erhöhen Sie die Rotationsgeschwindigkeit (wählen Sie die entsprechende Rührgeschwindigkeit, die Geschwindigkeit wirkt sich auf die Verwendung von Reagenzien aus)


2. Verwenden Sie eine Mikrospritze, um Reinstwasser zu extrahieren, und geben Sie dann eine entsprechende Menge Reinstwasser in das Instrument. Die Farbe des Reagenzes wird allmählich heller, bis es den Wasserzustand überschreitet. Starten Sie die Elektrolyse, um das Gleichgewicht wiederherzustellen, und fahren Sie wie gewohnt mit der Analyse fort.

 

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