Die mikroskopische Messung ist eine wertvolle Methode zur Untersuchung von Systemen mit grober Dispersion. Bei dieser Messmethode sind sowohl die richtige Vorbereitung der Pigmentproben als auch die Vertrautheit mit den Untersuchungstechniken Grundvoraussetzungen, um genaue Daten zu erhalten.
Bei der qualitativen Bestimmung der Pigmentdispersion kann im einfachsten Fall nur eine kleine Menge Pigment in 1-2 Tropfen Bindemittel (Wasser, Öl etc.) dispergiert werden und dann eine kleine Menge dieser Suspension Auf einen Objektträger geben und mit einem Deckglas abdecken. Bei Betrachtung unter einem Mikroskop ist es möglich, die Feinheit der Pigmentpartikel und den Grad zu messen, in dem ein Pigment kleiner als ein anderes ist.
Es gibt mehrere Methoden zur quantitativen Bestimmung der Dispersion. Stellen Sie nun eine Methode vor, die gute Ergebnisse liefert.
Bei der Messung des Dispersionsgrades nach dieser Methode müssen {{0}},1~0,5 Gramm des getesteten Pigments abgewogen werden (das spezifische Gewicht hängt von der spezifischen Dichte des Pigments ab und der Mahlfeinheit), in einen Rundzylinder mit einem Volumen von 10 ml gegeben und dann in den Zylinder injiziert. Für die kombinierte Flüssigkeit die gebildete Suspension 1/4 Prozent einer Stunde gut schütteln. Die gewählte Flüssigkeit hängt vom spezifischen Gewicht und der Löslichkeit des zu testenden Pigments ab. Um die Dispersion verschiedener Pigmente zu messen, müssen gebleichtes Flachsöl, Glycerin, Mineralöl, destilliertes Wasser usw. verwendet werden. Unmittelbar nach dem Schütteln des Hauptkörpers 0,01 ml der Suspension mit einer Mikropipette aus dem Zylinder saugen, mit der gleichen Flüssigkeit auf 1 ml verdünnen und 1/4 Stunde schütteln; sofort danach die vorbereitete Suspension tropfenweise in die Mitte des gläsernen Rechenraums pipettieren. Decken Sie die Rechenkammer mit einem Deckglas ab und lassen Sie die Brunnen 1–12 h sitzen, damit sich alle Partikel auf dem Boden der Kammer absetzen können.
Gute Ergebnisse können nur erzielt werden, wenn sich 0 bis 20 Partikel in einer Kammer befinden, und wenn die Anzahl der Partikel in einer Kammer 3 nicht überschreitet, können die Ergebnisse nicht als sehr zuverlässig angesehen werden. Der so vorbereitete Berechnungsraum wurde unter das Mikroskop gestellt, und der Durchmesser der Partikel wurde gemessen, wenn der Durchmesser der Partikel um das 550-fache mit Hilfe des Okularmikrometers (Mikrometerokular) vergrößert wurde, und die Anzahl verschiedener Partikel mit unterschiedlichen Größen berechnet.
Die Berechnung und Bestimmung von Partikeldurchmessern erfolgt an verschiedenen Stellen des Berechnungsraumes. Die erhaltenen Ergebnisse werden als berechneter Prozentsatz der Gesamtzahl der entwickelten Pigmentteilchen ausgedrückt.
Wir wissen, dass die Leistung gewöhnlicher Mikroskope sehr begrenzt ist. Die Vergrößerung, die es vergrößern kann, überschreitet nicht das 500- bis 2000-fache. Bei Verwendung von UV-Licht als Lichtquelle kann es auf das 3000- bis 3500-fache vergrößert werden. In der Praxis wird jedoch selten mehr als 1000-fach gezoomt, da bei einer Vergrößerung um ein Vielfaches keine neuen Details aus dem Bild zu erkennen sind.
Wenn ein Elektronenmikroskop 42 verwendet wird, kann es zehntausendfach oder sogar hunderttausendfach vergrößert werden.
Das erste Elektronenmikroskop in der Sowjetunion wurde von Akademiker Lebesev geschaffen.
Die Funktion des Elektronenmikroskops 42 basiert auf dem Beugungsphänomen von Elektronen. In einem Elektronenmikroskop wirkt der Elektronenfluss als optomechanisches Element, und die Linse ist ein elektrisches oder elektromagnetisches Feld, das den Elektronenfluss konvergiert oder divergiert.
Der Elektronenstrahl durchdringt das untersuchte Objekt, was zu einer unterschiedlichen Elektronendiffusion in verschiedenen Teilen davon führt. Das Bild des untersuchten Objekts kann auf der Lichtempfangsplatte oder auf dem fotografischen Film erhalten werden.
Im Elektronenmikroskop sollte das zu inspizierende Objekt grundsätzlich folgende Bedingungen erfüllen: Es ist transparent für den Elektronenfluss, wird im Hochvakuum nicht beschädigt und wird durch die Einwirkung des Elektronenstrahls nicht beschädigt.
Prüfmuster können auf die Membran oder auf die Unterseite (Trägerfolie) aufgebracht werden. Auf die Unterseite (Basisfolie) werden feindisperse Substanzen, Pulver (verschiedene Pigmente) und Suspensionen (verschiedene Lacke) aufgetragen. Der untere Film ist ein Nitrozellulose- oder Polyvinylacetatfilm mit einer Dicke von 200–300 Å, der gebildet wird, indem eine weniger konzentrierte Lösung (1–1,5 Prozent) des Harzes in Essigsäure auf die Wasseroberfläche getropft wird. gemacht. Die Tröpfchen breiten sich auf der Wasseroberfläche aus, und wenn der Film trocken ist, tragen Sie einige Tropfen der Testsubstanz (Suspension oder anderes) auf den Film auf.
Um den Kontrast zu erhöhen, wurde eine Schicht aus Schwermetall (Gold, Chrom)-Pulver von dem präparierten Objekt entfernt.
Bei der Vorbereitung des zu untersuchenden Objekts ist Sauberkeit die grundlegende und wichtigste Bedingung im Elektronenmikroskop. Um beispielsweise die Oberflächen von Metallen, Harzen und Lackfilmen zu inspizieren, müssen indirekte Methoden eingesetzt werden. Das zufriedenstellendste dieser indirekten Verfahren ist das Replikationsverfahren. Jetzt beobachten.
Um die Struktur der Gummimischung zu untersuchen, haben Dogadkin et al. haben ein neues Verfahren vorgeschlagen, bei dem es sich um ein neues Verfahren zur Verwendung von Gelatine handelt, um den Kollodiumfilm (300~500 Å) auf der Oberfläche des getesteten Objekts ohne Filmwechsel zu entfernen. . Der Prozess dieses Verfahrens ist wie folgt. Frieren Sie eine Probe der Gummimischung (Gummi und Ruß) in flüssigem Stickstoff ein und streuen Sie 1-2 Tropfen einer 1-prozentigen Kollodiumlösung auf die Oberfläche (1-2 cm2) der Probe. Fügen Sie einen Tropfen Gelatinelösung zu dem resultierenden Kollodiumfilm hinzu, der die Oberflächenstruktur der Leimung imitiert. Nachdem die Lösung getrocknet ist, bildet sich ein dicker Gelatinefilm, der leicht mit dem Kollodiumfilm zu verbinden ist, und es ist leicht, letzteres (Film-)Eisen von der Oberfläche des getesteten Objekts zu entfernen.
Der so erhaltene Gelatinefilm mit Kollodiumfilm wurde in heißes Wasser gegeben. Die Gelatine wurde aufgelöst und der Kollodiumfilm schwamm auf der Wasseroberfläche und wurde mit einer Klammer (Netz) aufgenommen und in einem Elektronenmikroskop untersucht. Um die Sichtbarkeit des Imitationsfilms zu verbessern, wurde das Verfahren des versehentlichen Abdunkelns der Farbe verwendet.
