Bestimmungsprinzipien volumetrischer Feuchtemessgeräte und coulometrischer Feuchtemessgeräte
Der volumetrische Feuchtigkeitsanalysator berechnet den Wassergehalt durch Messung des Volumens des während des Reaktionsprozesses verbrauchten Karl-Fischer-Reagenzes.
Wenn die Karl-Fischer-Titrationsmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts verwendet wird, beruht sie hauptsächlich auf der elektrochemischen Reaktion: Wenn I2+2e ó 2I - gleichzeitig mit I2 und I - in der Lösung der Reaktionszelle vorhanden ist, findet die Reaktion gleichzeitig am positiven und negativen Ende der Elektrode statt, d. h. I2 wird an einer Elektrode reduziert und I - an der anderen Elektrode oxidiert, sodass zwischen beiden ein Strom fließt Elektroden. Wenn nur I - und kein I2 in der Lösung vorhanden sind, fließt kein Strom zwischen den beiden Elektroden. Das Karl-Fischer-Reagenz enthält Wirkstoffe wie Pyridin und Jod. Wenn es in einen Reaktionstank fällt, kann es mit Wasser in der Testlösung die folgende chemische Reaktion eingehen:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Die Reaktion wird fortgesetzt, wobei kontinuierlich Wasser verbraucht wird, um I - zu erzeugen, bis der Endpunkt der Titrationsreaktion erreicht ist und der Wasserverbrauch abgeschlossen ist. Zu diesem Zeitpunkt ist das Vorhandensein von Spurenmengen an nicht umgesetztem Karl-Fischer-Reagens in der Lösung erforderlich, damit I2 und I - gleichzeitig vorhanden sind. Die Lösung zwischen den beiden Platinelektroden beginnt zu leiten und erreicht den durch den Strom angezeigten Endpunkt, wodurch die Titration gestoppt wird. Somit kann der Wassergehalt in der Lösung durch Messung des Volumens (der Kapazität) des verbrauchten Karl-Fischer-Reagenzes kalibriert werden.
Das Bestimmungsprinzip der Karl-Fischer-Coulomb-Methode (Methode der elektrischen Größe)
Das Feuchtigkeitsmessgerät nach der Coulomb-Methode berechnet den Wassergehalt, indem es die Strommenge misst, die durch den Reaktionsprozess fließt.
Die elektrische Quantitätsmethode basiert darauf, dass die Probe in einem Elektrolyten gelöst wird, der ein spezielles Lösungsmittel mit einer bestimmten Menge Jod enthält, wobei das Wasser Jod verbraucht. Allerdings wird das benötigte Jod nicht mehr mit kalibrierten jodhaltigen Reagenzien titriert, sondern durch den Elektrolyseprozess werden die Jodionen in der Lösung an der Anode zu Jod oxidiert: 2I --2e -- → I2, und das erzeugte Jod reagiert mit dem Wasser in der Probe. Der Endpunkt wird durch zwei Platinelektroden angezeigt. Stoppen Sie die Elektrolyse, wenn die Jodkonzentration im Elektrolyten wieder die ursprüngliche Konzentration erreicht. Berechnen Sie dann gemäß dem Faradayschen Elektrolysegesetz den Feuchtigkeitsgehalt der zu untersuchenden Probe.
