Automatische Säure-Base-Titration mit Endpunktanzeige durch pH-Meter
(1) Zweck des Experiments
(1) Verstehen Sie das Funktionsprinzip und die Verwendung des pH-Meters. (2) Kann ein pH-Meter für die Säure-Base-Titration verwenden.
(2) Experimentelles Prinzip
Potentiometrische Titration ist eine analytische Methode, die einen Sprung im Elektrodenpotential verwendet, um einen Endpunkt zu bestimmen. Bei der Titration mit Titriermittelzugabe ändert sich aufgrund der chemischen Reaktion im System ständig die Konzentration des zu messenden Ions und auch das Elektrodenpotential der Indikatorelektrode ändert sich ständig. Nahe dem stöchiometrischen Punkt ändert sich die Konzentration des zu messenden Ions sprunghaft, das Elektrodenpotential der Indikatorelektrode springt ebenfalls, um den Titrationsendpunkt zu bestimmen. Es ist jedoch umständlich, den Endpunkt unter Verwendung der Titrationskurve erster Ordnung von ΔE/ΔV gegen V oder der Titrationskurve zweiter Ordnung von ΔE2/ΔV2 gegen V zu bestimmen. Daher wird der Endpunkt gewöhnlich bestimmt durch automatische potentiometrische Titration.
Automatische potentiometrische Titration soll das Endpotential des Titrationssystems durch Berechnungsverfahren oder manuelle Titration gemäß den bekannten Bedingungen erhalten, dann den Endpunkt des automatischen potentiometrischen Titrators auf das erforderliche Potential einstellen, automatisch titrieren lassen, wenn der Endpunkt ist erreicht, wird das Titrationsgerät automatisch abgeschaltet und das titrierte Volumen angezeigt.
In diesem Experiment wird 0.1mol/L HCL-Lösung verwendet, um eine NaOH-Lösung mit unbekannter Konzentration zu titrieren, und die pH-Verbundelektrode wird als Indikatorelektrode verwendet, sodass die Indikatorelektrode die Änderung der Wasserstoffionenkonzentration umwandeln kann (oder die Änderung des Elektrodenpotentials) im Titrationssystem in die pH-Änderung, um den Endpunkt anzuzeigen. Wenn der pH-Wert 7 beträgt, stoppt der automatische Titrator die Titration und zeigt das verbrauchte Volumen des Titriermittels an. (Erklärung: Da die Titration automatisch vom Titrator durchgeführt wird, ist die Titrationsgeschwindigkeit relativ langsam und dauert lange. Daher verwenden wir während des Experiments eine manuelle Titration, um den Experimentablauf zu steuern und die Effizienz des Experiments zu verbessern.)
(3) Versuchsinstrumente und Reagenzien
Automatischer potentiometrischer Titrator vom Typ ZD{{0}}, 0,1 mol/l HCL-Lösung, NaOH-Lösung unbekannter Konzentration, 20-ml-Pipetten-Ohrspülkugel, Magnet, 2 150-ml-Becher, 1 500-ml Becher, Filterpapier usw.
(4) Experimentelle Schritte
(1) Schalten Sie die Stromversorgung ein, starten Sie den automatischen potentiometrischen Titrator und erhitzen Sie ihn 5 Minuten lang vor.
(2) Reinigung und Spülung des automatischen potentiometrischen Titrators: Führen Sie den Katheter in die Flasche mit destilliertem Wasser ein, drücken Sie die Reinigungstaste und starten Sie die Reinigung gemäß den Standardreinigungszeiten des Systems (3 Mal); Führen Sie dann den Katheter in die Flasche ein, die 0.1mol/ enthält. Drücken Sie in der HCL-Lösung von L die Reinigungstaste, um sie einmal zu spülen; Spülen Sie den Glaskolben der pH-Kompositelektrode und den Zylinder des Temperatursensors mit destilliertem Wasser und trocknen Sie sie mit Filterpapier. (3) 20 ml NaOH-Lösung unbekannter Konzentration in ein sauberes Becherglas pipettieren, einen Magneten hinzufügen, ihn auf die elektromagnetische Rührstelle des automatischen potentiometrischen Titrators legen, genügend destilliertes Wasser hinzufügen, um die Glaskugel des einzutauchen pH-Kompositelektrode in der Lösung . (4) Drücken Sie die Rührtaste und stellen Sie die Rührgeschwindigkeit auf 50 ein. Drücken Sie die Titrationstaste, um die Titrationsmodusauswahl aufzurufen, wählen Sie manuelle Titration und drücken Sie die Bestätigungstaste; Steilheit und Potential werden vom System vorgegeben, Bestätigungstaste drücken; das vordosierte Volumen und das nächste Tropfvolumen auswählen und einstellen (der konkrete Wert hängt von der tatsächlichen Situation ab), die Eingabetaste drücken, um die Titration zu starten. Nachdem das vorab hinzugefügte Volumen hinzugefügt wurde, drücken Sie die Hinzufügen-Taste, um es hinzuzufügen. Wenn der pH-Wert nahe bei 7 liegt, sollte das zugegebene Volumen so gering wie möglich eingestellt werden. Wenn der pH-Wert schließlich im Bereich von 7,00±0,05 liegt, stoppen Sie die Titration und notieren Sie das verbrauchte Titriermittelvolumen. Wiederholen Sie den obigen Vorgang dreimal.
(5) Spülen Sie die Rohrleitung des automatischen Titrators dreimal mit destilliertem Wasser und schalten Sie dann das Gerät aus. pH-Kompositelektrode spülen und mit Filterpapier trocken wischen, gesättigte KCL-Lösung in die Abdeckung der pH-Kompositelektrode geben und pH-Kompositelektrode in die Abdeckung einsetzen.
(5) Vorsichtsmaßnahmen
Der wichtigste Sensorteil der Verbundelektrode ist der Kolben der Elektrode. Die Birne ist extrem dünn und darf nicht mit harten Gegenständen in Berührung kommen. Setzen Sie nach der Messung die Schutzkappe auf und geben Sie eine kleine Menge Regenerierlösung (3mol/L Kaliumchloridlösung) in die Kappe, um den Elektrodenkolben feucht zu halten.
Schlussfolgerung: Die im Experiment gemessene Natriumhydroxidkonzentration beträgt {{0}},092 mol/L, und die relative Standardabweichung beträgt 0,2 Prozent. Der Fehler ist etwas groß, was an der ungenauen Beurteilung des Titrationsendpunktes liegen kann und die Titration abgebrochen wurde, bevor die zugesetzte Salzsäure reagiert hatte.
