Analyse und Anwendung des Elektronenmikroskops in Nanomaterialien
Wie der Name schon sagt, handelt es sich bei einem Mikroskop um ein Instrument zur Vergrößerung winziger Objekte zur Beobachtung. Durch ein elektronenoptisches System bestehend aus drei elektromagnetischen Linsen wird der Elektronenstrahl in einen kleinen Elektronenstrahl von etwa mehreren nm fokussiert, um die Oberfläche des Prüflings zu bestrahlen. Die Endlinse ist mit einer Scanspule ausgestattet, die hauptsächlich zum Ablenken des Elektronenstrahls dient, damit dieser den zweidimensionalen Raum auf dem Prüfling abtasten kann. Dieser Scanner ist mit der Abtastung auf dem Kathodenstrahl (CRT) synchronisiert. . Beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf den Prüfling werden Sekundärelektronen (Sekundärelektronen) und reflektierte Elektronen angeregt. Wenn diese Elektronen vom Detektor erkannt werden, wird das Signal über den Verstärker an die Kathodenstrahlröhre gesendet. Da der Strom an der Abtastspule mit dem Strom der Bildröhre synchronisiert ist, entspricht das an jedem Punkt der Oberfläche des Prüflings erzeugte Signal dem der Bildröhre. Daher handelt es sich bei dem Prüfling um ein Analyseinstrument, das die Topographie und Eigenschaften der Oberfläche einzeln durch synchrone Bildgebung darstellen kann. Elektronenmikroskope werden in viele Typen unterteilt und je nach Bedarf wird die entsprechende Auswahl getroffen. Auch die Bildauflösung bzw. -vergrößerung, die durch verschiedene Mikroskoptechnologien erzeugt wird, ist unterschiedlich, wie zum Beispiel: REM-Rasterelektronenmikroskop, TEM-Transmissionselektronenmikroskop, STM-Rastertransmissionselektronenmikroskop, AFM-Rasterkraftmikroskop usw.
Die Materialeigenschaften des Teststücks sind ebenfalls ein sehr wichtiger Teil und werden im Wesentlichen durch drei Faktoren bestimmt: Strukturzusammensetzung und Bindung. Um den kleinen Maßstab zu beobachten und dann das Elektronenmikroskop zu entwickeln, sind diese Werkzeuge auf die Oberfläche des Materials beschränkt , und kann die internen Informationen des Materials nicht bereitstellen. Strukturelle Zusammensetzung und Bindungsinformationen, aber Materialwissenschaftler müssen die strukturelle Zusammensetzung und die Bindungsinformationen innerhalb des Materials kennen, daher verfügt das TEM-Transmissionselektronenmikroskop über hochenergetische Elektronen (100kM~1MeV), um den Elektronenstrahl in das Material zu treiben Teststück, durch Nach der Probe kommt es aufgrund der Coulomb-Potentialenergie-Wechselwirkung zwischen den Elektronen und den Atomen innerhalb der Probe zu keinem Energieverlust, was allgemein als „elastische Streuung“-Phänomen bekannt ist. Aus elastischen und inelastischen Streuelektronen können wir Informationen über die innere Mikrostruktur und Atomstruktur gewinnen. Elastisch gestreute und inelastisch gestreute Elektronen werden durch die Objektivlinse auf die Bildebene abgebildet. Der Elektronenstrahleintrag mit unterschiedlichen Energien beeinflusst das Volumen des Prüflings und die Beziehung ist proportional. Wenn die Spannung hoch ist, kommen einige Sekundärelektronen aus einer Tiefe von weniger als 0,2 μm von der Oberfläche (der Dicke der Glimmerschicht). Daher ist es notwendig, eine niedrigere Spannung zu verwenden, um das Polymermaterial wie Nanometer zu beobachten, um die Informationen auf der oberen Oberfläche nicht zu verlieren, aber auf den Entladungseffekt auf das nichtleitende Teststück zu achten.
Der Einfluss der Oberfläche des Prüflings auf EDS: Wenn der REM-Prüfling selbst aus Metall besteht oder eine gute Leitfähigkeit aufweist, kann er ohne vorherige Behandlung direkt erfasst werden. Wenn es sich jedoch um einen Nichtleiter handelt, muss es auf der Oberfläche mit einem Metallfilm mit einer Dicke von 50-200 Å beschichtet sein. Der Metallfilm sollte gleichmäßig auf der Oberfläche aufgetragen werden, um eine Störung der Oberfläche des Prüfstücks zu vermeiden. Der Metallfilm besteht normalerweise aus Gold oder Au. - Pd-Legierung oder Platin. Zu den am häufigsten verwendeten Vorgängen zur Probenvorbereitung gehören: Schneiden, Reinigen, Einbetten, Schleifen, Polieren, Erodieren, Pulverbeschichten, Vergolden usw. Große Teststücke müssen zur Beobachtung in geeignete Größen geschnitten werden, kleine Teststücke hingegen schon zur Beobachtung eingebettet. Bei der Vorbereitung von REM-Prüfkörpern müssen einige Grundsätze beachtet werden: Die zu analysierende Position sollte sichtbar sein, die Leitfähigkeit der Oberfläche sollte gut sein, hitzebeständige, flüssige oder gelartige Substanzen sollten enthalten sein, um eine Verflüchtigung zu vermeiden, Nicht leitende Oberflächen sollten mit Gold beschichtet werden, da wir die Materialelemente nicht bestimmen können. Die Quelle, der Anteil des durch die Rückstreuelektronen erzeugten Signals, wird qualitativ und quantitativ analysiert, indem die vom Prüfling abgegebenen Eigenschaften analysiert werden.
Ein weiteres Elektronenmikroskop, TEM, kann nicht nur die Versetzungsstruktur im Kristall und nach der Bearbeitung und Wärmebehandlung beobachten, sondern auch direkt die Bildung von Sekundärkristallen, Eckenbildung, Rekristallisation, Kriechen und Versetzung in mehrphasigen Kristallen beobachten. Bei vielen Phänomenen, die eng mit den mechanischen Eigenschaften von Substanzen zusammenhängen, wie z. B. der Wechselwirkung mit Niederschlägen, interagiert der Elektronenstrahl mit dem Prüfling, bildet ein Beugungsmuster auf der hinteren Brennebene nach der Objektivlinse und erzeugt ein vergrößertes Bild auf dem Bild Ebene. . Beim Betrieb eines Elektronenmikroskops wird der Zwischenspiegel häufig durch Änderung des Stroms des Zwischenspiegels auf die Brennebene oder Abbildungsebene hinter der Objektivlinse fokussiert und anschließend das Beugungsmuster bzw. das vergrößerte Bild beobachtet. Die beiden Bilder, die durch die unterschiedlichen Beugungsbedingungen der verschiedenen Teile des vom Elektronenstrahl bestrahlten Prüfstücks erzeugt werden, sind ein Hellfeldbild und ein Dunkelfeldbild. Der Unterschied zwischen ihnen besteht darin, dass die Apertur der Objektivlinse den Elektronenstrahl (oder direkten Elektronenstrahl) blockiert und nur den direkten Elektronenstrahl durch die Bildgebung (Beugungselektronenstrahl) passieren lässt, um die dreidimensionale Struktur oder den Schnitt darauf zu beobachten und zu fotografieren Oberfläche des Prüflings, besonders geeignet für die Untersuchung biologischer Proben, aber mit Elektronen schießt durch Objekte und offenbart deren inneren Zustand. TEM kann Strukturen mit einer Größe von nur 1 Å analysieren, vorausgesetzt, die Probe darf nicht dicker als 1000 Å sein. Daher kann die TEM kein vergrößertes Bild einer Mücke liefern, sie kann jedoch das in Insektenzellen verborgene Virus aufdecken.
