Ein Überblick über das Funktionsprinzip des coulometrischen Feuchtigkeitsanalysators
Das Funktionsprinzip des coulometrischen Feuchtigkeitsanalysators ist eine elektrochemische Methode. Die Karl-Fischer-Methode ist in zwei Methoden unterteilt: die Karl-Fischer-Volumenmethode und die Karl-Fischer-Coulomb-Methode. Beide Methoden werden von vielen Ländern als Standardanalysemethoden zur Kalibrierung anderer Analysemethoden und Messgeräte bezeichnet.
Funktionsprinzip des coulometrischen Feuchtigkeitsanalysators
Das Prinzip besteht darin, dass, wenn das Karl-Fischer-Reagenz in der Elektrolysezelle des coulometrischen Spurenfeuchteanalysators das Gleichgewicht erreicht, die wasserhaltige Probe injiziert wird und das Wasser an der Redoxreaktion von Jod und Schwefeldioxid teilnimmt. In Gegenwart von Pyridin und Methanol, Wasserstoff, Suanpyridin und Methylpyridiniumsulfat wird das verbrauchte Jod an der Anode elektrolysiert, so dass die Oxidations-Reduktions-Reaktion bis zur vollständigen Erschöpfung des Wassers fortgesetzt wird. Nach dem Faradayschen Elektrolysegesetz ist das durch Elektrolyse erzeugte Jod proportional zum bei der Elektrolyse verbrauchten Strom. Die Antwort lautet wie folgt:
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N·HI plus C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Bei der Elektrolyse läuft die Elektrodenreaktion wie folgt ab:
Anode: 2I--2e→I2
Kathode: I2 plus 2e→2I-
2H plus plus 2e→H2 ↑
Aus der obigen Reaktion ist ersichtlich, dass 1 Mol Jod 1 Mol Schwefeldioxid oxidiert und 1 Mol Wasser benötigt. Daher handelt es sich um die äquivalente Reaktion von 1 Mol Jod und 1 Mol Wasser, d. h. die Elektrizität bei der Elektrolyse von Jod entspricht der Elektrizität bei der Elektrolyse von Wasser. Die Elektrolyse von 1 Mol Jod erfordert 2×96493 Coulomb Elektrizität, und die Elektrolyse von 1 mmol Wasser erfordert 96493 Milliocoulomb Elektrizität.
Der Wassergehalt in der Probe wird nach Formel (1) berechnet:
In der Formel: W---Feuchtigkeitsgehalt in der Probe, ug;
Q---Elektrolyseleistung, mC;
18---Molekulargewicht von Wasser;
Kurze Einführung in die Methode des coulometrischen Feuchtigkeitsanalysators
Im Jahr 1935 schlug Karl Fischer erstmals die Methode zur Messung der Feuchtigkeit durch volumetrische Analyse vor, bei der es sich um die visuelle Methode in GB6283 „Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in chemischen Produkten“ handelt. Mit der visuellen Methode kann nur der Wassergehalt farbloser flüssiger Substanzen bestimmt werden. Später entwickelte sich daraus die Elektrizitätsmethode. Mit der Entwicklung von Wissenschaft und Technologie wurde die coulometrische Methode mit der volumetrischen Methode kombiniert, um die Coulomb-Methode einzuführen. Diese Methode ist die Testmethode in GB7600 „Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in Transformatoröl im Betrieb (coulometrische Methode)“. Die aktuelle visuelle Klassifizierungsmethode und die Elektrizitätsmethode werden gemeinsam als Kapazitätsmethode bezeichnet.
